AAS 분석의 스펙트럼 방해로 인한 <바탕보정 방법>

바탕선 보정(Bckground Correction)이란 무기물질의 미량분석시 매트릭스의 간섭이나 방해물질들의
영향을 최소화하여 원하는 성분의 정확한 농도를 측정하도록하는 보정방법이다

 

두선 보정법, D2 램프 보정법, Zeeman 효과 바탕 보정, Smith-Heiftje 바탕보정

(1) 두선 보정법(two line method)

분석 파장에서 시료의 전체 흡광도를 측정 : A시료전체 = A분석원소 + A바탕

분석 파장의 전후 ±20nm 범위 이내의 적당한 두 파장(220nm이하)의 파장에서는 ±5nm 이내)에서 바탕의
흡광도(A바탕)를 측정
바탕값 2)를 전체 흡광도로부터 빼면 분석 원소 자체의흡광도

▶ 바탕 보정 장치가 없을 경우에도 보편적으로 쉽게 이용할 수 있다.


(2) D2 (Deuterium) Lamp 보정법

D2 램프에서 방출되는 복사선과 HCL에서 방출되는 복사선을 Rotating sector를 이용하여 매우 빠르게(2mS) 교대로
원자화 장치에 통과시키고 이때 얻어지는 흡광도의 차이로부터보정하는 방법

HCL복사선: 시료와 바탕선 모두에 의해 흡수:
A(시료) + A(바탕)
D2램프 복사선: 바탕선에 의해서만 흡수: A(바탕)1 - 2 = A(시료)
D2 (Deuterium) Lamp : 중수소 기체 중에서 음극과 양극 사이에 전기적 방전 현상을 일으키는 방법으로 방출된 복사선의
대부분은 전기적으로 들뜬 중수소 분자이고, 이것은 넓은 범위의 파장을 가진 복사선을 방출한다.

실제 분광기의 투명한 면과 반사면을 교대로 가진 회전 빛살분할기(chopper)는 매우 빠른 속도로 교대로 원자화 장치를
통해 빛살을 보내며, 검출기에 도달하는 두 개의 광선은 교대로 다른 전압을 발생시킨다.

(3) Zeeman Background Correction

원자화 장치나 HCL에서 방출되는 복사선에 강한 자기장(0.1 - 1 tesla, 수 킬로 gauss)의 자기장을 걸어주면
복사선은 전자 에너지 준위의 분리가 일어나 약간의 파장의 차이를 갖는 몇 가지 성분으로 나누어지게 된다.

- Cd, Hg의 경우, 스펙트럼이 두 개의 성분으로 분리 되는데, 하나는 원래의 공명흡수 파장과 동일한 파장을 가지는 성분
(π 선)과 공명흡수 파장보다 일정한 간격으로 높고 낮은 파장으로 분리되는 성분(σ 선)으로 분리된다.
광원으로부터 방출되는 빛을 회전 편광기를 사용하여 원자화 장치에 걸어준 자기장에 수평 또는 수직인 평면으로 편광시킨 다음 시료에 교대로 쬐어주었을 때 수평면으로부터 편광된 빛은 분석원소 및 바탕에 의한 흡수 또는 산란에 의한 것(A π )이고, 수직으로 편광된
빛은 단지 바탕에 의한 흡수 또는 산란에 의한 것(A σ) 이다.

A π ㅡ A σ = 바탕선 보정된 시료의 흡광도

(4) Smith-Heiftje Background Correction

이 방법은 단일 광원을 이용하는 것과, 바탕선의 측정을 위해 램프에서 발생하는 복사선의 출력 양상을 변형한다는 면에서 Zeeman BC와 비슷하다. 이것은 HCL에서 방출된 복사선이 램프에 공급되는 전류의 높고 (~20mA) 낮음(~5mA)에 따라 서로 다른
흡수 Peak를 나타내는 현상을 이용한 방법이다.

낮은 전류 램프(AL) :
총흡광도 = A(시료) + A(바탕선)
높은 전류 램프(AH) : 바탕선에 의한 흡수만 측정
시료의 흡광도(AS) = AL - AH